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氣相色譜中的“預運行”

更新時間:2023-06-20      點擊次數:4690

1 “預運行/Prep Run"的概念


簡單而言,“預運行/Prep Run"是氣相色譜儀器使用過程中的一種儀器狀態,其含了參數調整過程;當參數調整結束后,可認為是(一種特殊的) “就緒/Ready"狀態。


在氣相色譜儀器運行某些方法的過程中,方法設置的初始溫度、流量等條件會發生改變;當方法運行結束后,某些改變的方法條件將會維持不變,并不會恢復至方法初始值,其目的可能但不限于是通過大流量吹掃、或者高溫烘烤等方式實現諸如降低進樣口、色譜柱和檢測器污染,節省載氣等功能。


此時,如果需要進行下一次分析,則需要通過儀器面板上的“預運行/Prep Run"鍵,使儀器進入“預運行/Prep Run"狀態;進入“預運行/Prep Run"狀態后,儀器進行參數調整,使之與分析方法的初始值一致;“預運行/Prep Run"狀態調整參數完成后,儀器就緒,可以進行樣品分析。





2    從不分流進樣和載氣節省談起


氣相色譜中常見的不分流進樣模式和載氣節省功能中,常會使用到“預運行/Prep Run"。


2.1 不分流進樣中的“預運行"


如果在氣相色譜分析過程中使用毛細柱進樣口的不分流進樣模式,其相關工作流程中會涉及到“預運行/Prep Run";以毛細柱進樣口的不分流進樣模式為例,介紹“預運行/Prep Run"的作用區間。點擊鏈接,查看公眾號往期文章,了解不分流進樣的更多詳細內容:


在氣相色譜分析過程中,如果使用毛細柱進樣口的不分流進樣模式(瞬間不分流進樣模式,或者說分流/不分流進樣模式),其工作過程是:


(1)在進樣開始時,毛細柱進樣口的分流出口(分流調節閥)玩全關閉;

(2)液體樣品進入進樣口后迅速氣化,由于此時保持分流出口關閉,絕大部分的樣品進入色譜柱 ;

(3)在進樣后的zhi定時間,分流出口(分流調節閥)打開,從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(絕大部分是溶劑,少量的樣品組份),此時分流出口的流量稱之為吹掃流量;

(4)分流狀態(即:分流出口打開)保持到分析過程結束;

(5)分析過程結束之后,分流狀態(即:分流出口打開)繼續保持,將一直持續至在儀器面板上觸發 “預運行/Prep Run"鍵,隨后分流出口(分流調節閥)玩全關閉,儀器進入分析前的就緒狀態(即:(1)中的狀態)。


下圖為使用不分流進樣模式(瞬間不分流進樣模式,或者說分流/不分流進樣模式),整個分析流程中分流出口流量(即:吹掃流量)的變化示意圖:


圖片


在上述流程中,由于采用了不分流進樣模式(瞬間不分流進樣模式,或者說分流/不分流進樣模式),方法運行結束后,分流出口流量(即:吹掃流量)仍然保持了吹掃開始后的設定值——如吹掃流量設定80 mL/min,方法運行結束后,分流出口流量(即:吹掃流量)仍然保持80 mL/min而不會恢復到關閉狀態。


如果需要恢復分析方法中分流出口玩全關閉的初始設定,則需要通過“預運行/Prep Run"鍵,使儀器進入“預運行/Prep Run"狀態;進入“預運行/Prep Run"狀態后,儀器進行參數調整,使之與分析方法的初始值一致;“預運行/Prep Run"狀態調整參數完成后,儀器就緒,可以進行樣品分析。


2.2 載氣節省中的“預運行"


如果在氣相色譜分析過程中使用載氣節省功能,其相關工作流程中會涉及到“預運行/Prep Run";以毛細柱進樣口的分流進樣模式中使用載氣節省功能為例,介紹“預運行/Prep Run"的作用區間。點擊鏈接,查看公眾號往期文章,了解載氣節省的更多詳細內容:氣相色譜中的“載氣節省"功能。


當使用毛細柱進樣口的分流進樣模式時(點擊鏈接,了解分流進樣和不分流進樣的更多詳細功能,如何理解氣相色譜的不分流進樣),一般情況下,在氣相色譜儀器正常工作的任何時刻,包括進樣前、進樣瞬間和進樣后任意時刻,分流調節閥保持開啟,且分流比保持不變。例如,假設柱流量為1mL/min,分流流量為80 mL/min,在分析的整個過程中,毛細管柱進樣口始終保持柱流量:分流流量=1:80的狀態(即分流比=分流流量/柱流量 不變)。


在分流進樣模式下,如果采用載氣節省功能,則整個工作流程為:


(1)樣品分析開始,在進樣口進樣、樣品經過一定時間(載氣節省功能的開始時間)玩全進入色譜柱之后,分流流量開始減少至設定值(采用載氣節省時的流量);

(2)分流流量減少至設定值(采用載氣節省時的流量)前后,柱前壓(恒定壓力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不變;

(3)分流流量減少至設定值(采用載氣節省時的流量)后,該設定流量(采用載氣節省時的流量)在樣品分析結束后仍然保持,并將一直持續至在儀器面板上觸發 “預運行/Prep Run"鍵,隨后分流流量恢復正常設置值,儀器進入分析前的就緒狀態。


下圖為使用載氣節省功能時,整個分析流程中分流流量的變化示意圖(柱流量是保持不變的):


圖片


在上述流程中,由于采用了載氣節省功能,方法運行結束后,分流流量仍然保持了載氣節省功能的設定值——如分流流量設定80 mL/min,載氣節省設定20 mL/min,方法運行結束后,分流流量仍然保持20 mL/min而不會恢復到80 mL/min。


如果需要恢復分析方法中分流流量80 mL/min的初始設定,則需要通過“預運行/Prep Run"鍵,使儀器進入“預運行/Prep Run"狀態;進入“預運行/Prep Run"狀態后,儀器進行參數調整,使之與分析方法的初始值一致;“預運行/Prep Run"狀態調整參數完成后,儀器就緒,可以進行樣品分析。


當使用毛細柱進樣口的不分流進樣模式時,如果同時使用了載氣節省功能,其相關工作流程中也會涉及到“預運行/Prep Run",整個分析流程中分流出口流量(即:吹掃流量)的變化示意圖及“預運行/Prep Run"的使用可參考下圖,本文不再詳述:


圖片



3 “預運行"的更多使用場景


除了在上述不分流進樣模式、載氣節省功能等過程中會使用到“預運行/Prep Run"之外,有更多場景會使用到“預運行/Prep Run",以下羅列了安捷倫科技和島津儀器使用到“預運行/Prep Run"的一些場景:



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